牛奶中吡利霉素残留检测方法——高效液相色谱一串联质谱法（二） 从低浓度到高浓度测定

9.5检测数据的牛奶质量控制

9.5.1线性考察

精密量取适量的标准工作液，用甲醇稀释成浓度为10ng/mL、中吡20ng/mL、利霉留检联质50ng/mL、素残100ng/mL、测方200ng/mL、法高400ng/mL的效液相色系列对照液(含内标异吡利霉素100ng/mL)，从低浓度到高浓度测定，谱串谱法每一浓度进样3针，牛奶按其所得峰面积与相应内标峰面积的中吡比值与相应的对照溶液浓度作标准曲线，并计算回归方程及相关系数。利霉留检联质

9.5.2 空白试验和添加试验

空白试料、素残阳性添加试料的测方提取和净化采用与试料相同的方法操作。

空白溶液、法高对照溶液和添加样品的效液相色各特征离子的质量色谱图见附录中图。

9.5.3 序列表的编制顺序

试剂空白进1针；

样品空白进2针；

对照溶液进3针，其RSD<10％；

样品1—1、1—2各进1针；

样品4—1、4—2各进l针；

………………

阳性添加各进1针；

对照溶液进2针；

………………

9.5.4 定性需同时满足下列条件：

9.5.4.1 试剂空白和样品空白不能出现与阳性对照相同的离子峰。

9.5.4.2 所有离子色谱峰的信噪比(S／N)都在3∶1以上，信噪比以峰对峰(PtP)计算。

9.5.4.3试样色谱峰的保留时间，应与校正溶液的保留时间一致，容许偏差为±2.5％。

9.5.4.4试样溶液中的离子丰度比应与校正溶液的一致，容许偏差符合表4的要求。

9.5.5定量方法

采用单点校准或标准曲线校准，按内标法以峰面积比计算即得。采用标准曲线校准时试样溶液及对照溶液中吡利霉素及内标异吡利霉素的峰面积比应在仪器检测的线性范围之内。

9.6 记录与计算

9.6.1 记录项目

9.6.1.1 逐项填写中国兽医药品监察所“检验记录”首页。

9.6.1.2 对照品名称、来源、批号、含量。

9.6.1.3 储备液、工作液及对照溶液制备及制备日期。

9.6.1.4 试料制备、提取、净化、测定(包括测定过程中涉及的计量仪器编号)。

9.6.1.5 原始数据(包括仪器测定图谱和打印的数据)。

9.6.3 结果判定

9.6.3.1 线性范围 吡利霉素在10～400ng/mL范围内考察线性。计算回归方程，其相关系数R²>10.990。

9.6.3.2 准确度本方法在5～150ng/g添加浓度的回收率为80％～120％。

9.6.3.3 精密度本方法的批内相对标准偏差≤20％，批问相对标准偏差≤20％。

若方法学考察符合以上规定，则供试组织中药物残留量<2μg/kg时，判定为未检出；

2μg/kg≤供试组织中药物残留量<100μg/kg，判定为符合规定；供试组织中药物残留量≥100μg/kg，判定为不符合规定。

10、附加说明

10.1 本标准操作规程依据本实验室验证资料制定。

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